晶体结构的精确表征是斡旋材料物理与化学性质的基础，晶格应变、晶体取向、晶界漫步等微不雅结构信息，径直决定了材料的宏不雅性能。

传统扫描透射电镜（STEM）固然卤莽达成原子级的结构可视化，但它依靠环形探伤器对信号进行积分红像的责任方式，会不行幸免地丢失衍射图案中蕴含的丰富角漫步信息，而这些信息恰正是开展定量结构分析的中枢依据。

四维扫描透射电子显微术（4D-STEM）的出现改变了这一近况。它在电子束扫描的每一个像素位置，都完竣记载下对应的二维衍射图案，从而保留了沿路的倒易空间信息，让捏造探伤器成像、电子叠层成像、应变场映射、电场映射以及晶体取向映射等多维度的定量分析成为现实。

现在，这项时期也曾在透射电镜（TEM）平台上得到了鄙俗应用，卤莽笼罩从亚埃级到微米级的多圭臬表征需求。但在扫描电镜（SEM）领域，4D-STEM 时期的发展和应用仍处于起步阶段。

SEM 平台自己领有大视场、低资本、相宜不雅察大面积极薄样品的自然上风。与 TEM 模范样品台仅 3 毫米直径的不雅察范围收尾比较，SEM 卤莽提供从纳米级到毫米级的庞大不雅察圭臬，这一特色让它尤其相宜大面积薄膜样品的表征责任。但永恒以来，SEM 在透射模式下的衍射分析身手一直受到收尾，中枢瓶颈在于探伤器的性能不及以及数据处理效用低下。

事件开始径直电子探伤器

事件开始型径直电子探伤器的出现，为在 SEM 平台上达成 4D-STEM 提供了要津的时期惩处决议。

与传统的帧式探伤器不同，事件开始探伤器不会按照固定的频频阻隔吞并读取扫数像素的信号，而是对每一个入射电子事件进行孤苦记载，同期获取电子击中的像素坐标、到达时期以及阈值判断信息，并为每一个事件打上精确的时期戳。这种专有的责任模式，让它同期具备了零读出噪声、纳秒级时期分辨率以及自然的零散数据编码特色三大中枢上风。

传统的帧式探伤器与事件开始探伤器的旨趣比较暗示图

Liu等东说念主在SEM中的4DSTEM护士中使用的 Felis T3 Quad 探伤器由四片 Timepix3 芯片拼接而成，单像素物理尺寸为 55×55 微米，合座形成 512×512 像素的探伤阵列。该探伤器的单像素时期分辨率可达 1.56 纳秒，何况在室温条目下责任就能达成零读出噪声，无需配备稀少的外部冷却系统。

图 1.SEM中4D-STEM安设暗示图(a) 愚弄事件开始型径直电子探伤器的 4D-STEM，探伤器像素领域为 512×512 像素（由四个 256×256 像素的 Timepix3 芯片构成）。探伤器在每个扫描点记载衍射图案。(b) 探伤器结构和事件开始数据记载模式。

关于入门者来说，帧式探伤器与事件开始探伤器的区别，不错类比为传统胶片相机与光子计数相机的各异。传统相机非论传感器是否经受到光子信号，都会按照固定的帧率读取通盘传感器的沿路数据，由此产生大宗的冗余信息；而光子计数相机惟有在探伤到真确的光子事件时才会进行记载，从根源上放手了数据冗余。这种各异在低剂量、高速成像的应用场景中默契得尤为超越。

SEM-4D-STEM实验平台构建与零散数据处理决议

护士团队将这款事件开始探伤器集成到 Scios2 FIB-SEM 系统中，搭建起了一套完竣的 4D-STEM 实验平台。探伤器通过专用的法兰接口安装在电镜腔室里面，同期与扫描适度器和数据蚁集研讨机连续。

护士团队定制了专用的各样品样品座，将其固定在样品台通顺系统上，卤莽借助 SEM 样品台的 X、Y、Z 三轴平移以及旋转、歪斜功能，达成对样品不雅察区域的精笃定位。通过诊治样品台的 Z 轴高度，系统的相机长度不错在 2 毫米至 105 毫米的范围内贯串调节，以此来适度衍射图案的角范围。这一运筹帷幄让系统具备了类似 TEM 双倾台的晶带轴瞄准功能，同期这款各样品样品座最多不错同期容纳 5 个 TEM 模范样品。

SEM 腔室内探伤器与样品 holder 设立像片

护士中扫数实验接管的中枢参数吞并建立为：加快电压 30 千伏，聚集半角 0.57 毫弧度，相机长度 49 毫米。需要宝贵的是，在 SEM 系统中，电子束的聚集角是通过限束光阑和责任距离转折适度的，这与 TEM 系统中通过多级磁透镜与光阑系统进行精确调节的方式有着本色的不同。

事件开始探伤器产生的原始数据以 tpx3 花样存储，通盘蚁集和保存经过都接管零散数据花样。数据的预处理责任通过自界说的 Python 剧本完成，每帧数据都以压缩的二维零散矩阵式样存储，并愚弄 scipy 库的零散压缩清楚（SCR）进行加载。捏造成像、图像剪辑、图像合并以及衍射图案旋转等基础操作，都不错径直在零散数据上实践，无需将其更动为完竣的四维数据集。

与传统的帧式数据花样比较，零散压缩清楚卤莽将数据量减少 1 至 500 倍，Kaiyun中国大陆官方网站入口数据中的零值像素越多，压缩后果就越显贵，同期还能完竣保留衍射信号的保真度。

系统的漂移更动接管相互关圭表达成：最初对每帧数据愚弄捏造探伤器积分生成高角环形暗场（HAADF）图像，将这些图像堆叠形成三维 HAADF 数据集后，通过相互关运共研讨出电子束在 X、Y 标的的位移值，再笔据位移值径直对零散数据进行剪辑更动。经过处理后的零散矩阵，不错重构为完竣的 4D-STEM 数据集，用于后续的晶体取向映射、应变场分析等定量护士。

针对四芯片拼接探伤器存在的约 2 像素宽的十字形舛误区域，护士团队开辟了有利的更动算法，通过与舛误周围相邻像素的强度值取平均的方式，从头研讨舛误区域的像素强度，确保芯片鸿沟处的信号强度卤莽平滑过渡，从而放手旯旮像素几何结构可能引入的成像伪影。

多材料体系表征：考证时期的通用性与上风

护士团队最初通过 FePt 合金纳米颗粒的多帧 4D-STEM分析，考证了这套系统的基人性能。

实验建立的参数为：加快电压 30 千伏，探针电流 3.1 皮安，像素驻留时期 10 微秒，扫描区域为 512×512 像素，共蚁集 3 帧数据，总耗时约 7.8 秒。单帧蚁集的数据由于受到电子束漂移和扫描噪声的影响，生成的捏造 HAADF 图像对比度较低，颗粒鸿沟迂缓，单个扫描位置的衍射图案信噪比也较差，全扫描位置积累得到的衍射图案中，世界杯比赛买输赢(中国)2026最新官方网站最强衍射强度仅为 2397 个计数。

经过多帧数据对皆和漂移更动处理后，HAADF 图像的对比度得到了显贵擢升，对应位置的衍射雀斑在清澈度和对比度上都有显著改善，全扫描位置积累的衍射图案也呈现出愈加狠恶的特征。通过阈值滤波去除强度为 1 的噪声像素，卤莽灵验羁系泊松噪声，进一步增强弱衍射雀斑的可见性。将纳米束电子衍射（NBED）信号合并至 150×150 像素后，局部晶体取向的测定精度和空间分辨率都得到了进一步擢升。

图3. PtFe合金纳米颗粒的多帧NBED。(a) PtFe 合金纳米颗粒单帧的捏造 HAADF 图像。(b) 对应于 (a) 中黑点位置的 NBED。(c) 扫数扫描位置的乞降衍射图案。(d) 三帧组合后的捏造 HAADF 图像。(e) 对应于 (d) 中黑点位置的 NBED。(f) 三帧组合后扫数扫描位置的乞降衍射图案。(g) 对应于 (d) 中黑点位置的去噪 NBED。(h) 和 (i) 三帧组合后的面内和面外取向图。

晶体取向映射的打消显现，部分纳米颗粒固然在描摹上呈现为单一的实体，但里面试验上包含了多种不同的晶体取向。这一不雅察打消与在 300 千伏球差更动 TEM 上取得的 STEM HAADF 图像打消澈底一致。同期，多帧访佛的蚁集战略也灵验克服了 SEM 环境振动对纳米圭臬成像质料的不利影响。

随后开展的AlCrFeMnTi面心立方结构高熵合金应变映射实验，进一步展示了这项时期的通用性。

实验样品通过双喷电解抛光的圭表制备，扫描参数建立为：像素驻留时期 10 微秒，实空间扫描分辨率 512×512 像素，倒易空间衍射图案分辨率 512×512 像素。为了擢升信号质料，护士团队对实空间数据进行了 4 倍合并，对倒易空间数据进行了 2 倍合并。

样品旯旮存在显著的迂曲变形，导致了局部的应变集中。护士团队接管相对应变研讨圭表，以样品中无应变参考区域的衍射图案总数行为研讨基准，中式 U、V 两个矢量行为应变研讨的基矢。最终得到的 εxx、εyy 和 εxy 三个标的的应变漫步打消显现，受旯旮迂曲效应的影响，样品旯旮在 εxx 和 εyy 标的均默契为拉应变，而样品里面区域则主要以压应变为主。通过电解抛光圭表制备的样品，在孔洞旯旮处的厚度最薄，向样品里面渐渐增厚，这种厚度梯度与不雅察到的应变漫步特征存在径直的关联。

图4. AlCrFeMnTi高熵合金的应变分析。(a) AlCrFeMnTi 高熵合金的捏造 ADF 图像。(b) 扫数参考区域的乞降衍射图案，采纳 u 和 v 行为应变图研讨的基向量。(c) 对应于位置 1 的 NBED。(d) 对应于位置 2 的 NBED。(e-g) 对应于 ADF 图像的应变 mapping εₓₓ、应变 mapping εᵧᵧ和应变 mapping εₓᵧ，强度标尺位于图 (e) 右侧，三幅图的强度范围不异。

实验中还不雅察到，在距离样品名义约 170 纳米的深度位置，即使晶体取向接近入射电子束的当然瞄准景况，依然卤莽看到清澈的衍射衬度。这一表象标明，在合适的样品厚度条目下，低电压电子束仍然卤莽保抓满盈的穿透身手和衍射信号质料。

关于电子束明锐的卤化物钙钛矿材料来说，低剂量成像身手具有尤为紧迫的真理。TEM 中常用的高加快电压，会不行幸免地变成电子撞击毁伤和放射换取降解，加快卤化物钙钛矿材料的劣化经过。本护士针对γ相CsPbI₃多晶样品，告捷达成了超高速、超低剂量的晶界成像。

实验参数建立为：加快电压 30 千伏，探针电流 2.7 皮安，像素驻留时期 50 纳秒。护士团队接管多帧扫描时期，对 512×512 像素的区域（空间分辨率为 1.35 纳米 / 像素）共扫描了 11 帧，总扫描时期仅约 0.13 秒，单帧电子剂量约为 4.62×10⁻³ 电子每浮浅埃，这一极低的剂量水平卤莽将蚁集经过中样品受到的电子束毁伤降到最低。

不同帧数访佛的对比实验打消显现，单帧和 3 帧访佛的图像由于衍射强渡过低，存在显著的对比度不及问题；而 6 帧和 9 帧访佛的图像，对比度得到了显贵改善。在小于 50 毫弧度的低角衍射范围内，扫数访佛帧数的图像都能呈现出狠恶的衍射雀斑；但在 50 至 70 毫弧度的高角衍射范围内，单帧衍射图像的高指数晶面衬度澈底缺失。跟着访佛帧数的增多，衍射图案的合座清澈度渐渐擢升。

图5. CsPbI₃钙钛矿不同帧数访佛的成像与衍射打消。(a-d) 从不同帧数组合的 4D-STEM 数据集重建的捏造 ADF 图像。(e-h) 分别来自单帧、3 帧组合、6 帧组合和 9 帧组合的扫数扫描位置的乞降衍射图案。

(i-l) 通过积分来自单帧、3 帧组合、6 帧组合和 9 帧组合的 8 个衍射雀斑生成的 RGB 捏造图像。遴选的衍射雀斑如图 5 (e) 中记号的 8 个衍射点所示。

护士团队通过积分 8 个不同衍射点的信号并将其合成为 RGB 彩色图像，卤莽转折推断出晶界的位置。在单帧和 3 帧访佛的取向映射图中，依靠低角强衍射雀斑拼凑卤莽分散不同取向的晶粒，但晶界仍然难以清澈辨识，而高角弱衍射雀斑对应的晶粒取向则果真无法分散。当访佛帧数达到 9 帧时，不同取向晶粒的图像信号变得清澈可辨，晶界也卤莽与配景达成明确的分离。这一打消充分讲解，多帧访佛的信号蚁集战略卤莽在保抓极低总剂量的前提下，显贵擢升数据的质料。

时期鸿沟

在 30 千伏以下的低电压 SEM 中达成 4D-STEM，样品厚度是收尾清澈布拉格盘保留的关键身分。电子的透射身抄本色上取决于材料的密度、晶体结构以及元素构成。跟着样品厚度的增多，电子的非弹性散射事件，相配是等离激元引发和声子散射，会显贵增多。由于这些散射机制的散射截面近似与电子能量 E 成反比，因此 30 千伏下电子的灵验平均开脱程会大幅裁减。一朝样品厚度跨越几十纳米，布拉格盘的可见度就会急剧下落。

透射菊池衍射（TKD）时期频繁提倡样品厚度适度在 90 纳米以下，但关联护士中不时会接管相对较高的束流（约 2 纳安）来赔偿信号的衰减。Liu等东说念主护士则接管了更为严格的小于 50 纳米的样品厚度模范，这么就卤莽使用 2 至 50 皮安的低探针电流进行实验，从而最大划定地减少电子束对样品的毁伤。需要阐述的是，这一 50 纳米的厚度阈值是基于本护士特定实验条目得出的教化预计，并非严格的表面极限。

关于高密度、强散射身手的样品来说，50 纳米以下的厚度就足以取得高质料的衍射信号；而关于低密度、弱散射势的材料，则不错允许更大的样品厚度，同期仍然保抓满盈的电子透明度。最终的 4D-STEM 数据质料，需要在样品的物理厚度、材料的元素构成以及扫描参数之间寻求概述的均衡。

参考贵寓

Liu， Bowen et al. “Exploring 4D-STEM in SEM with an event-driven direct electron detector: Low-dose， high-speed， and sparse data.”Ultramicroscopy 283 (2026)

来源于老千和他的一又友们2026世界杯比赛买输赢中国官网，作家孙千